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Das Argentometrie ist ein Titrationsmethode für die quantitative Bestimmung bestimmter Ionenarten.
Allgemeines
Die Argentometrie basiert auf der schlechten Löslichkeit einer Reihe von Silberverbindungen vor allem im Wasser Silberchlorid, Silberbromid, Silberjodid, Silbercyanid und silberThiocyanat. Diese Silbersalze fallen quantitativ in Wasser aus. Fluorid ist der einzige Halogenid die argentometrisch nicht bestimmt werden kann, weil Silberfluorid ist gut wasserlöslich. Da die Bestimmung durch Titration erfolgt, kann die Argentometrie als Fällungstitration Erwägen.
wenn Titriermittel wird für die Chlorid-, Bromid-, Jodid, Zyanid- oder Thiocyanatbestimmung ein Silbernitratlösung benutzt. Soll umgekehrt der Silbergehalt einer Lösung bestimmt werden, Ammoniumthiocyanat-Lösung als Titriermittel verwendet.
Die allgemeine Reaktionsgleichung für die Fällung von a Silberhalogenid lautet:
- X− (aq) Ag) (aq) → AgX(s)
Die Titration nach Mohr
Die Titration nach Mohr, benannt nach Karl Friedrich Mohr, wird bei der Chloridbestimmung verwendet, kann aber auch bei der Bromid- und Cyanidbestimmung verwendet werden.[1] Als Indikator, Kaliumchromat verwendet, bleibt das rot Silberchromat fällt aus, nachdem alles Chlorid reagiert hat:
- 2Ag (wässrig) CrO42− (aq) → Ag2CrO4 (s) (kso = 1,1 × 10−12)[2]
Die Titration sollte bei pH-Werten zwischen 6 und 10 durchgeführt werden.[3] Bei hohem pH-Wert reagieren einige der Silberionen auf Silberoxid während bei niedrigem pH-Wert das Chromat-Ion in das converted umgewandelt wird Wasserstoffchromat-Ion, HrO4− und der Dichromat-Ion, Cr2Ö72− wodurch die Bildung des roten Silberchromats verzögert wird. Die zu titrierende Lösung darf kein Carbonat und kein Phosphat enthalten, da diese Ionen auch mit Silberionen einen Niederschlag bilden.
Die Titration nach Fajans
Bei der Chloridtitration nach Fajans, benannt nach Kazimierz Fajans, wird Dichlorfluorescein als Indikator verwendet. In Gegenwart dieses Indikators erfährt das ausgefällte AgCl am Endpunkt einen Farbumschlag von weiß nach blassrosa. Diese Farbänderung wird wie folgt erklärt. Für den Endpunkt enthält die Lösung überschüssiges Chlorid. Cl− Ionen adsorbieren an der Oberfläche von AgCl, was dem Niederschlag eine negative Ladung verleiht. Über den Endpunkt hinaus sind Silberionen im Überschuss vorhanden und die Oberfläche von AgCl wird aufgrund der Adsorption von Ag . positiv geladen Ionen. Wenn Dichlorfluorescein, eine schwache Säure, als HDf dargestellt wird, dann kann seine konjugierte Base als Df . dargestellt werden−. Diese negativen Ionen bilden das rote AgDf auf der Oberfläche von AgCl, sobald diese positiv geladen ist. Bromid, Jodid und Thiocyanat kann ähnlich titriert werden mit eosin (Tetrabromfluorescein) als Indikator.[4]
Die Titration nach Volhard
Der Name von Jacob Volhard ist mit der Volhard-Titration verbunden. Diese Methode kann in einer Direkt- und in einer Rücktitration verwendet werdenUm den Gehalt einer Lösung zu bestimmen, wird die Lösung direkt gemessen mit Ammoniumthiocyanat-Lösung mit Eisen(III)-Ionen als Indikator titriert Die Titrationsreaktion ist:
- Ag (wässrig) SCN− (aq) → AgSCN (s) (kso = 1,0 × 10−12[2])
Nachdem alle Silberionen reagiert haben, färbt sich die Lösung durch die Bildung von Eisen(III)-thiocyanat-Ionen blutrot
- Fe(OH)(OH2)52 (wässrig) SCN− (wässrig) → Fe(OH2)5(SCN)2 OH−
Zur Bestimmung von Bromid, Jodid und Thiocyanat ist eine Rücktitration sehr gut geeignet. Einer Lösung, die eine dieser Ionenarten enthält, wird ein bekannter Überschuss einer Standard-Silbernitratlösung zugesetzt. Die Rücktitration erfolgt mit Ammoniumthiocyanat-Lösung, wobei Eisen(III)-Ionen als Indikator dienen. Chlorid kann in gleicher Weise bestimmt werden, sofern das gebildete Silberchlorid abfiltriert und vor der Rücktitration gewaschen wird. Diese Filtration ist notwendig, da Silberchlorid besser löslich ist als Silberthiocyanat.
Potentiometrische Titration
Argometrie mittels a potentiometrische Titration verwendet Ag/AgCl-Elektroden.[5]
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