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Titration ist eine alte, aber immer noch weit verbreitete Methode zur Durchführung einer Bestimmung im Labor. Titration ermöglicht die Konzentration eines Stoffes in einer Lösung. Dies geschieht durch allmähliches - in der Regel tropfenweise - Zugabe einer weiteren Lösung, a Reagens das hier dann Titriermittel wird erwähnt, um hinzuzufügen. Die Konzentration des Titriermittels ist bekannt. Titriermittel wird zugegeben, bis die gesamte zu messende Substanz umgesetzt ist (Karl Friedrich Mohr, 1855). Der Zweig der analytischen Chemie, der sich mit Titrationen befasst, heißt Titrimetrie oder Volumetrie genannt.
Die Lösung der unbekannten Konzentration (der Titer) muss mit dem Titriermittel nach bekannter stöchiometrisches Verhältnis.
Bei einer Titration sind die Konzentrationen der reagierenden Substanzen recht gering. Es geht nicht um ganze Gramm Substanz pro ml, sondern um Milligramm oder millimol Substanz pro ml. Der Grund dafür, dass die Konzentrationen so niedrig gehalten werden, ist, dass keine großen Stoffmengen umgesetzt werden müssen, da dies auch mit kleinen Mengen möglich ist. Zweitens reagieren manche Stoffe in hohen Konzentrationen heftig miteinander.
Die bekannteste Art der Titration ist die direkte Titration, normalerweise wird es verwendet, um die Konzentration - zum Beispiel - einer sauren oder basischen Substanz in einer Lösung zu überprüfen; man spricht von a Säure-Base-Titration. Die Reaktion zwischen den reagierenden Substanzen kann auch eine Redoxreaktion sein; die Titration ist dann a Redox-Titration.
Wenn die Konzentration des Titriermittels bekannt ist (oft ca. 0,1 mol/L, die genaue Konzentration wird durch eine separate Bestimmung bestimmt), kann aus der Menge des Titriermittels, die zum Erreichen des Äquivalenzpunktes benötigt wird, die Anzahl der Mol oder Gramm berechnet werden unbekannte Lösung. Wenn beispielsweise eine Säure mit einer Base titriert wird, Äquivalenzpunkt die Formel: [Säure] × VAcid = [Basis] × VBase . Die Formel in Worten: Die Molarität der Säure multipliziert mit dem Säurevolumen ist gleich der Molarität der Base multipliziert mit dem Volumen der Base. Die Formel gilt übrigens nur, wenn Säure und Base die gleiche „Wertigkeit“ haben, also beide einwertig, zweiwertig oder dreiwertig.
In der Praxis rechnet man nicht in Säure/Base-Molalitäten, sondern in „Säure/Base-Äquivalenten“. Ein Äquivalent Säure (Base) ist eine Menge Säure (Base), die 1 Mol H . enthält3Ö (OH−) liefert. Wenn also die Säure (Base) einwertig ist, entspricht sie 1 Mol Säure (Base); in einer zweibasigen Säure (Base) entspricht 1 Äquivalent 0,5 Mol Säure (Base). Auf der Vorratsflasche steht nicht die Molarität (mol/L) der Säure oder Base, sondern die Anzahl der Äquivalente pro Liter (Äq/L). Auf diese Weise spielt es keine Rolle mehr, ob der Flascheninhalt eine einwertige oder mehrwertige Säure (Base) ist. Die obige Gleichung für den Äquivalenzpunkt wird dann (eq/L Säure) × VAcid = (eq/L-Basis) × VBase und diese Formel gilt immer, unabhängig von der „Wertigkeit“ von Säure und Base. Der linke und der rechte Teil der Formel stellen tatsächlich die Anzahl der hinzugefügten Milliäquivalente (meq) Säure bzw. Säure dar. base für (wenn das Volumen in ml ist), also heißt es tatsächlich meq Acid = meq Base .
Die Verwendung von (Milli-)Äquivalent anstelle von (Milli-)Mol ist besonders für Redox-Titrationen sinnvoll, da in a halbe Reaktion oft ist mehr als ein Elektron pro Redoxteilchen beteiligt (ausgedrückt in Säure-Base-Begriffen: die „Wertigkeit“ ist oft ungleich 1). Die Formel für den Äquivalenzpunkt einer Redox-Titration lautet dann meq Ochse = meq rot .
Ziel der Titration ist es, Gleichwertigkeit- um den Wendepunkt zu bestimmen, d. h. den Punkt, an dem die gesamte Substanz unbekannter Konzentration reagiert hat und das Tröpfchen Reagens also a Überschuss beginnt sich zu bilden. Das Titriermittel kann der Probe mit einer Glasbürette oder mit einer Automatik zugegeben werden Bürette, aber in den letzten Jahren hat sich die automatische Bürette auf Kosten der Glasbürette so stark durchgesetzt, dass diese eigentlich nur noch in der Laborschule zum Einsatz kommt.
Der Wendepunkt kann auf unterschiedliche Weise bestimmt werden. Die klassische Form ist die Verwendung von a Indikator. Dabei handelt es sich um eine Substanz, die nur in geringen Mengen zugegeben wird und der Lösung eine Farbe verleiht, die sich beim Erreichen des Äquivalenzpunktes ändert. Üblicherweise wird bei einer direkten Säure-Base-Titration ein Indikator verwendet, der bei einem pH-Wert um 7 einen Wendepunkt hat, da der Äquivalenzpunkt dann leichter zu bestimmen ist.
Es ist aber auch durch andere, instrumental B. durch Beobachtung einer starken Änderung des Redoxpotentials der Lösung. (potentiometrische Titration), unter Verwendung einer Änderung der elektrischen Leitfähigkeit (konduktometrische Titration oder biamperometrische Titration) oder in der absorbierten Lichtmenge (photometrische Titration).
Einstellen eines Titers
Ein Titriermittel mit bekannter Konzentration ist erforderlich, die Konzentration muss mit einer dem Verwendungszweck entsprechenden Genauigkeit eingestellt werden (vier bedeutende Zahlen ist üblich). Da es nie möglich ist, genau 0,1 Mol einer Substanz genau zu wiegen, wird die Flüssigkeit mit einem sogenannten . titriert Urtiter. Eine wässrige Lösung von "Borax" (Natriumtetraborat). Aufgrund der genauen Signifikanz kann auch die Konzentration nach der Titration sehr genau berechnet werden.
Fehlermarge
Im Allgemeinen sollte man keinen Fehler machen, der größer als ein Tropfenfehler ist. Das Volumen eines Tropfens bei einer Glasbürette beträgt ungefähr 0,05 ml, bei einer automatischen Bürette ist das Tropfenvolumen typabhängig, liegt aber normalerweise in der Größenordnung von 0,01 ml. Außerdem sollte die Einwaage je nach verwendeter Waage 200 mg nicht unterschreiten. Letzteres, da die meisten Analysenwaagen eine Fehlerquote von 0,1 % aufweisen. Bei einer Glasbürette kann beim Ablesen ein Fehler gemacht werden, bei einer automatischen Bürette spielt das keine Rolle, es werden einfach einige Stellen aus dem Display genommen. Andererseits ist es richtig, dass auch automatische Büretten eine Fehlerquote haben: Hilft der Kolben tatsächlich? 0,00000 ml wenn die Titration beginnt und stimmt die Anzeige im Display mit der Position des Kolbens in der Bürette überein? Mit einer normalen Bürette kann der Wert bis auf 0,1 mL abgelesen und auf 0,02 mL genau abgeschätzt werden. Auch bei der visuellen Bestimmung des Kipppunkts (dem Punkt, an dem der Indikator die Farbe ändert) hängt die Entscheidung, wie die richtige endgültige Farbe erreicht wird, von (der Erfahrung) des Analytikers ab, daher ist der Kipppunkt normalerweise instrumentell, mit einer Elektrode oder einem photometrischen Sensor, bestimmt.
Beispiel einer direkten Säure-Base-Titration
Wir haben eine Lösung von NaOH von der wir die Konzentration (oft auch Stärke genannt) bestimmen wollen Wir nehmen eine bekannte Menge Lösung, z.B. genau 10 mL und fügen Sie z.B. einen Tropfen Indikator hinzu Phenolphthalein-Lösung. Die Farbe von Phenolphthalein ändert sich (verfärbt sich) von violett-rot (im alkalischen Medium) zu farblos (im sauren Medium) Jetzt tropfen wir mit a Bürette eine Lösung verdünnt Salzsäure bekannter Konzentration, beispielsweise 0,100 mol/L, in der zu prüfenden Lösung unter Rühren.
Konzentration (in mol/L) × Volumen = Anzahl Mol (nach Volumen in L) oder Anzahl mmol (nach Volumen in ml)
Es ist wichtig, das Volumen der verbrauchten Salzsäure genau zu bestimmen. Durch Multiplikation mit der Molarität der Salzsäure kann berechnet werden, wie viele (m)mol OH- hat reagiert.
Nach Zugabe von 14,3 ml ändert sich die Farbe plötzlich: Die Lösung ist farblos geworden und enthält daher Basic jetzt Acid werden. Diese 14,3 ml enthielten 14,3 10−3 L * 0,100 mol/l Säure oder 0,00143 mol. Die Salzsäure und das Hydroxid reagieren im Verhältnis 1 : 1 (siehe unten), so dass auch 0,00143 Mol Hydroxid reagiert haben. Dieses Hydroxid war in 10 ml enthalten, so dass die ursprüngliche NaOH-Lösung 0,143 mol/l NaOH enthielt. Sie können dies dann in Gramm/L umrechnen: 0,143 * 40,00 (Molmasse von NaOH) = 5,72 Gramm/l.
Durch Aufstellen einer Reaktionsgleichung kann man herausfinden, in welchem Verhältnis Säure und Base reagieren. Zunächst müssen beide Reaktanten in Wasser gelöst werden:
HCl(g) H2O(l) → H3Ö(wässrig) Cl−(wässrig)
NaOH(s) → Na(wässrig) OH−(wässrig)
Die Reaktionsgleichung lautet wie folgt:
huh3Ö(wässrig) OH−(wässrig) → 2 H2O(l)
Wie zu sehen ist, reagiert ein Ion H .3Ö aus der Salzsäure mit einem Hydroxid-Ion, daher das Reaktionsverhältnis 1 : 1
Die weiter durchzuführende Berechnung anhand der Reaktionsgleichung ist ein Beispiel für chemische Berechnungen.
Arten von Titrationen
Bei der Durchführung von Titrationen müssen manchmal spezielle Aspekte berücksichtigt werden. Aus diesem Grund wird manchmal eine Unterteilung vorgenommen, in der die Probleme und Besonderheiten einer Gruppe von Titrationen besprochen werden können. Die Unterteilung kann anhand der Titrationsreaktion oder eine hervorstechende Komponente darin oder basierend auf dem verwendeten Endpunktverfahren.
Verteilung basierend auf der Titrationsreaktion
- Niederschlagstitrationen
- Quecksilbermessung, Titrationen mit Quecksilberverbindungen
- Argenometrie, Titrationen, bei denen Silberverbindungen eine Rolle bei der Titration spielen
- komplexe Geometrie oder Chelatometrie, Titrationen, bei denen Komplexbildung spielt eine Rolle
- Redox-Titrationen, Titrationen, bei denen Redoxreaktionen eine Rolle spielen
- Permanganometrie, Titrationen, bei denen Permanganat als Oxidationsmittel verwendet
- Chromatometrie, Titrationen, bei denen Dichromat als Oxidationsmittel verwendet
- Zerimetrie, Titrationen, bei denen die unterschiedlichen Oxidationsstufen von Cer eine Rolle spielen
- Bromatometrie oder Bromometrie, Titration mit Bromat als Oxidationsmittel
- Jodometrie, Titration mit di-jew als Oxidationsmittel
- Iodimetrie, Titration mit Jodid als Reduzierstück
- jodatometrie oder Jodametrie, Titration mit Jodat als Oxidationsmittel
- Titanometrie, Redox-Titration mit Titan(III)-Salzen
- Säure-Base-Titrationen, Titrationen von Säuren und Basen
Verteilung basierend auf Endpunktmethode
- Visuelle Titration (Klassisch wie oben in der Animation angegeben, ändert die Lösung die Farbe)
- Instrumentelle Endpunktmethoden