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EIN Titrator ist in der analytische Chemie ein Gerät, das (halb)autonom Titration ausgetragen werden.
Struktur
Drei funktionelle Aspekte einer Titration sind in einem Titrator vereint:
- Motorkolbenbürette. Da der Einsatz des Titrators auf die (zufällige) Beeinflussung des Analytiker Die Reagenzzugabe erfolgt auf ein Minimum über eine Motorkolbenbürette. Ob und wie schnell die Motorkolbenbürette Reagenz nachfüllen soll, wird vom Steuergerät bestimmt.
- Endpunktanzeige. Bei einer Titration muss festgestellt werden, wann genügend Reagenz zugegeben wurde. Oft a elektrochemisch Endpunktmethode gewählt. Dies hat den Vorteil, dass das Messsignal direkt elektrisch (elektronisch) verarbeitet werden kann.
- Steuergerät. Die Steuereinheit bestimmt, wie schnell Reagenz zugegeben wird und ob der Endwert der Titration erreicht wird.
Entwicklung
Im klassischen Design eines Titrators wurden die oben genannten Komponenten oft als drei unabhängige Einheiten ausgeführt. Die gegenseitige Kopplung machte schließlich den Titrator. Die Entwicklungen in der Mikroelektronik haben es ermöglicht, die drei Funktionen zunehmend in einem Gerät zu integrieren. Da ein 20 ml Bürettenzylinder nicht kleiner als 20 ml gemacht werden kann, sieht der Titrator derzeit wie eine Motorkolbenbürette aus. Die Funktionalität der anderen beiden Einheiten ist in einem oder mehreren Mikrochips im Motorkolbenbürettengehäuse untergebracht.
Der Titrator wird hauptsächlich im Bereich der potentiometrische Titration. Spätere Ergänzungen erlaubten andere maakten elektrochemisch Endpunktassays wie die biamperometrische Methode bewirbt sich. Neueste Entwicklungen in diesem Bereich machen es beispielsweise möglich, photometrische Titrationen mit hilfe von a LED ausgetragen werden.
Parameter/Aktionen
Um mit einem Titrator arbeiten zu können, muss der Analytiker einige Dinge rund um die Titration einstellen. Trotz der Entwicklung auf diesem Gebiet haben sich die einzustellenden Parameter nicht wesentlich geändert.
- Titrationsrate: Die Zugaberate des Reagenz beeinflusst die Zuverlässigkeit der Titration auf verschiedene Weise. Eine zu schnelle Zugabe gibt dem System möglicherweise nicht genügend Zeit, um sich an die neue Situation anzupassen, eine zu langsame Zugabe führt zu störenden Reaktionen (insbesondere beim Auflösen). Kohlendioxid aus heiterem Himmel) mehr Chancen.
- Proportionalband: Ebene in der Nähe des Äquivalenzpunkt Reagens wird oft langsamer zugegeben. "Nah" kann für verschiedene Titrationsarten eine unterschiedliche numerische Bedeutung haben.[1]
- Endpunkt: Je nach Wahl der Endpunktbestimmung muss dieser gesetzt werden oder nicht (siehe auch potentiometrische Titration). Auch bei Methoden, bei denen der Äquivalenzpunkt aus der Messwertreihe bestimmt wird, muss oft angegeben werden, wann die Titration auf jeden Fall abgebrochen werden kann. Wenn aus irgendeinem Grund kein Äquivalenzpunkt gefunden wird, würde die Titration immer weitergehen, was zu Zauberlehrlingssituationen.
- Verzögerung: Nach Zugabe einer neuen Reagenzmenge können Situationen auftreten, in denen das Messsystem feststellt, dass der Endwert erreicht ist. Bevor die Titration tatsächlich beendet wird, muss der Endwert für eine gewisse Zeit stehen bleiben. Schließlich kann der Messwert nach dem Mischen auf einen „noch nicht fertig“-Wert zurückgehen. Dies ist besonders wichtig bei einer Titration, bei der auf einen Endwert hingearbeitet wird. Wird der Äquivalenzpunkt auf Basis der gesamten Messreihe ermittelt, gibt dieser Parameter an, wie lange ein Wert "stabil bleiben" muss, um mit der zugegebenen Reagenzmenge als Messwert zu zählen.
- Drift: In Kombination mit „Delay“ (siehe oben). Absolute Stabilität ist auf Millivolt-Ebene schwer zu erreichen. Ändert sich der Messwert pro Zeiteinheit nicht mehr als der hier eingestellte Wert, wird das Signal als „stabil“ bezeichnet.
- Startsignal: Der Titrator darf die Titration starten
- Not-Aus: Auch der gute Analytiker drückt manchmal zur falschen Zeit auf einen Knopf.
Neben diesen Funktionen kann ein moderner Titrator oft auch Berechnung durchführen und a LIMS senden.
Kommentare im Text
- ↑Beim Titrieren HCl mit NaOH Das Überschreiten von pH = 4 bedeutet, dass der Endpunkt fast erreicht ist. Bei gleichem pH-Wert bei der Titration von Essigsäure mit NaOH ist die Titration noch nicht auf halbem Weg.